1、称量,200到300目硅胶,称30到70倍于上样量;
2、搅成匀浆,加入干硅胶体积一倍的溶剂用玻璃棒充分搅拌;
3、装柱,将柱底用棉花塞紧,加入约三分之一体积石油醚,装上蓄液球,打开柱下活塞,将匀浆一次倾入蓄液球内。随着沉降,用石油醚将沾在蓄液球内的硅胶冲入柱中;
4、压实,加入石油醚,用双联球或气泵加压,直至流速恒定;
5、上样,加入一些洗脱剂,将一团脱脂棉塞至接近硅胶表面;
6、过柱和收集,用梯度洗脱;
7、检测,使用专用喷显剂检测;
8、送谱,收集的产品旋干,在送谱前重结晶。
时间: 2024-10-15 08:26:26